藥用維生素E油/粉藥典標(biāo)準(zhǔn)

本品為合成型或天然型維生素E；合成型為［2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）-3，4-二氫苯并吡喃-6-基］乙酸酯，天然型為［（2R）-2，5，7，8-四甲基-2-［（4R，8R）-（4，8，12-三甲基十三烷基）］-3，4-二氫苯并吡喃-6-基］乙酸酯。含C₃₁H₅₂O₃應(yīng)為96.0%~102.0%。

【性狀】　本品為微黃色至黃色或黃綠色澄清的黏稠液體；幾乎無(wú)臭；遇光色漸變深。天然型放置會(huì)固化，25℃左右熔化。

本品在無(wú)水乙醇、丙酮、植物油中易溶，在水中不溶。

折光率　本品的折光率（通則0622）為1.494~1.499。

吸收系數(shù)　取本品，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在284nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E^1%_1cm）為41.0~45.0。

【鑒別】　（1）取本品約30mg，加無(wú)水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，搖勻，在75℃加熱約15分鐘，溶液顯橙紅色。

（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1206圖）一致。

【檢查】酸度　取乙醇與乙M各15ml，置錐形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加NaOH滴定液（0.1mol/L）至微顯粉紅色，加本品1.0g，溶解后，用NaOH滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的NaOH滴定液（0.1mol/L）不得過(guò)0.5ml。

生育酚（天然型）　取本品0.10g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺試液1滴，用硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）滴定，消耗的硫酸鈰滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)1.0ml。

有關(guān)物質(zhì)（合成型）　照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

供試品溶液　取本品，用正己烷稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用正己烷定量稀釋制成每1ml中約含25μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取維生素E與正三十二烷各適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含維生素E 2mg與正三十二烷1mg的混合溶液。

色譜條件　用硅酮（OV-17）為固定液，涂布濃度為2%的填充柱，或用100%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱；柱溫為265℃；進(jìn)樣體積1μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，理論板數(shù)按維生素E峰計(jì)算不低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與正三十二烷峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，α-生育酚（雜質(zhì)Ⅰ）（相對(duì)保留時(shí)間約為0.87）峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%），其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.5倍（1.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（2.5%）。

殘留溶劑　照殘留溶劑（通則0861第一法）測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取正己烷適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液。

色譜條件　以5%苯基甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近的固定液），起始柱溫為50℃，維持8分鐘，然后以每分鐘45℃的速率升溫至260℃，維持15分鐘。

測(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

限度　正己烷的殘留量應(yīng)符合規(guī)定（天然型）。

【含量測(cè)定】　照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

內(nèi)標(biāo)溶液　取正三十二烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1ml中含1.0mg的溶液。

供試品溶液　取本品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解。

對(duì)照品溶液　取維生素E對(duì)照品約20mg，精密稱定，置棕色具塞錐形瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，密塞，振搖使溶解。

色譜條件　見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。進(jìn)樣體積1~3μl。

系統(tǒng)適用性溶液與系統(tǒng)適用性要求　見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　維生素類藥。

【貯藏】　避光，密封保存。

【制劑】　（1）維生素E片　（2）維生素E軟膠囊　（3）維生素E注射液　（4）維生素E粉