藥用鹽酸小檗堿原料藥供應(yīng)商

本品為5，6-二氫-9，10-二甲氧苯并［g］-1，3-苯并二氧戊環(huán)［5，6a］喹嗪鹽酸鹽二水合物。按無水物計算，含C₂₀H₁₈ClNO₄提取品不得少于97.0%，合成品不得少于98.0%。

【性狀】　本品為黃色結(jié)晶性粉末；無臭。

本品在熱水中溶解，在水或乙醇中微溶。

【鑒別】　（1）取本品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加NaOH試液4滴，放冷（必要時濾過），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集320圖）一致。

（3）取本品約0.1g，加水20ml，緩緩加熱溶解后，加硝酸0.5ml，冷卻，放置10分鐘，濾過，濾液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液。

對照品溶液（1）　取鹽酸藥根堿對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

對照品溶液（2）　取鹽酸巴馬汀對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含0.1mg的溶液。

對照溶液　精密量取供試品溶液2ml與對照品溶液（1）、對照品溶液（2）各10ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液　取對照品溶液（2）1ml，用供試品溶液稀釋至10ml，搖勻。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.8）-乙腈（75∶25）為流動相；檢測波長為345nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，巴馬汀峰與小檗堿峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

限度　供試品溶液色譜圖中，如有與藥根堿峰和巴馬汀峰保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，均不得過1.0%；其他雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液中小檗堿峰的峰面積（2.0%）。

有機(jī)腈　照薄層色譜法（通則0502）試驗。

色譜條件　采用硅膠G（厚度0.5mm）薄層板，以苯-冰醋酸（25∶0.1）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液全量與對照品溶液10μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以5%鉬酸銨硫酸溶液，在105℃加熱10~20分鐘，檢視。

限度　供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應(yīng)位置上，不得顯雜質(zhì)斑點（合成品）。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過12.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%（提取品）或0.1%（合成品）。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十（合成品）。

【含量測定】　取本品約0.3g，精密稱定，置燒杯中，加沸水150ml使溶解，放冷，移置250ml量瓶中，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）50ml，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液100ml，置250ml具塞錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸溶液（1→2）10ml，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫S鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液（0.016 67mol/L）相當(dāng)于12.39mg的C₂₀H₁₈ClNO₄。

【類別】　抗菌藥。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】　（1）鹽酸小檗堿片　（2）鹽酸小檗堿膠囊