橡膠包含各種不同的材料。其中一些材料(如輪胎橡膠)由復雜且通常是專有的配方組成，包括合成和天然彈性體、增塑劑、增油劑、抗氧化劑、抗臭氧劑和硫化促進劑。ASTM D6370-23概述了一種熱重法，可以測定有機物、炭黑和填料的數量。利用這種方法，熱重分析可以提供有關橡膠樣品的重要信息，有助于了解熱降解情況，甚至是對成分進行定量。珀金埃爾默Pyris™ TGA 9提供了一種多功能解決方案，可以在需要簡便性和高性能的環境中實現最佳結果。
實驗
按照ASTM D6370-23規定的方法測量輪胎胎面和側壁樣品。每次分析使用10-12mg樣品，首先在惰性吹掃氣體。(氮氣，75mL/min)下進行分析，隨后在氧化吹掃氣體(氧氣，75mL/min)下進行分析，以測定碳和填料含量。溫度程序如下:
1 50°C下保持2分鐘
2 以10°C/min的速度從50°C加熱至560°C
3 冷卻至300°C
4 300°C下保持2分鐘
5 將樣品吹掃切換到氧氣(75 mL/min)
6 以10°C/min的速度從300°C加熱至800°C
所有測量均采用上述程序和珀金埃爾默Pyris™ TGA 9熱重分析儀進行(圖1)。
圖1.珀金埃爾默Pyris™ TGA 9熱重分析儀
結果和討論
1 ASTM D6370定量分析
ASTM D6370規定，對于含有天然橡膠和丁苯橡膠的樣品，應在以下溫度范圍內進行失重測量:
• 有機物-50至550°C
• 炭黑-300至790°C
• 灰分-790°C下的殘渣
圖2顯示了使用珀金埃爾默Pyris™軟件計算的輪胎胎面熱像圖以及上述參數。
圖2.輪胎胎面在ASTM D6370規定的溫度程序下的熱像圖(點擊查看大圖)
表1顯示了對兩種不同品牌的輪胎胎面和輪胎側壁應用此分析的結果。
表1.按照ASTM D6370測量的三種不同輪胎橡膠樣品的定量結果
這些樣品中明顯的差異是胎面樣品和側壁樣品之間的差異。側壁樣品中的炭黑含量明顯較高，而填料含量明顯較低。在輪胎的使用壽命期間，其側壁比胎面暴露在陽光下的時間要長得多。與其他材料一樣，炭黑在輪胎橡膠中具有多種用途，但其中最重要的用途之一是作為顏料吸收紫外線并防止輪胎中其他材料過早降解。
胎面灰分含量較高是由于輪胎此部分無機填料含量較高。二氧化硅等填料會使胎面稍微變軟，從而降低滾動阻力，提高車輛的燃油經濟性。
還可以看出，兩種不同品牌的輪胎胎面花紋存在差異。這取決于制造商在每種型號性能方面的優先考慮事項。例如，品牌A的市場定位是“長壽命”輪胎，因此可以預期它會具有較高的炭黑含量以防止紫外線引起的降解，同時也具有較低的填料含量，因為雖然這可能會提高車輛的燃油經濟性，但柔軟的胎面也可能導致更快的降解。相反，品牌B的市場定位是經濟型輪胎，其在胎面柔軟度和炭黑含量方面的特性與輪胎A相反。
2 失重行為比較
熱重分析用于研究輪胎的另一種方法是觀察每個樣品失重的方式。珀金埃爾默Pyris™軟件可自動計算每個樣品的微分失重曲線，從而有助于準確地了解失重發生的過程。以輪胎側壁為例，我們僅從上面的分析中看到，樣品在50至550°C之間損失了其總重量的72.90%。圖3顯示了每個測量樣品的微分失重曲線。
圖3.輪胎胎面和側壁樣品的微分失重曲線(點擊查看大圖)
圖3中的數據顯示了胎面和側壁樣品失重行為存在明顯差異。例如，雖然主要失重事件發生在300~500°C之間，但這似乎分兩個階段進行。在胎面樣品中，這一點尚不太明顯，但可以通過350°C左右微分失重曲線上的肩峰看出，而在側壁樣品中，這一點更為普遍，因為第一階段的失重比第二階段更多。
微分失重曲線也揭示了200°C左右揮發性物質損失的明顯跡象。為了進一步了解輪胎橡膠的分解過程，可以采用TGA 9與FTIR光譜或GC/MS聯用技術，以識別降解過程中逸出的氣體。
總結
珀金埃爾默Pyris™ TGA 9提供了一種多功能且功能強大的解決方案，使用戶能夠滿足標準方法的要求，同時進一步深入了解每種樣品。本研究展示了TGA 9和珀金埃爾默Pyris™軟件如何根據ASTM D6370可靠地完成定量橡膠樣品中的有機物、炭黑和灰分含量所需的工作，并在必要時更好地促進用戶了解每種樣品的降解過程。
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